Studies on The Sulfonated Carbon Nanotubes Catalyst and Membrane Reactor for Biodiesel Production - Shuit , Siew Hoong (2015)
Tumpuan kajian ini ialah penghasilan biodiesel dengan menggunakan sulfonat tiub-nano karbon dinding berlapis (s-MWCNTs) sebagai pemangkin dan reaktor membran jenis pervaporasi sebagai teknologi pertukaran. Pada mulanya, s-MWCNTs disintesis dan diguna untuk menukar sulingan asid lemak sawit (PFAD) kepada biodiesel. Hasilan biodiesel yang dicapai oleh s-MWCNTs yang disediakan melalui rawatan haba dengan asid sulfurik pekat, in-situ pempolimeran asetik anhydride dan asid sulfurik, penguraian haba ammonium sulfat ((NH4)2SO4) dan in-situ pempolimeran poli(natrium4-stirenasulfonat) ialah masing-masing 78.1 %, 85.8 %, 88.0 % dan 93.4 %. Penguraian haba (NH4)2SO4 ialah kaedah yang paling sesuai dalam penyediaan s-MWCNTs kerana ia adalah satu kaedah yang mudah dan bebas asid. Seterusnya, kesan kepekatan larutan (NH4)2SO4 dan tempoh ultrasonikasi MWCNTs dalam larutan (NH4)2SO4 dikaji dan dioptimumkan. Prestasi s-MWCNTs yang terbaik boleh diperolehi dengan ultrasonik campuran MWCNTs tulen dalam 10 % berat larutan (NH4)2SO4 selama 10 minit dan dipanaskan pada suhu 235 °C selama 30 minit. s-MWCNTs yang disediakan melalui cara ini memaparkan kestabilan haba dan penyebaran di dalam metanol yang baik serta mempunyai kawasan permukaan Brunauer-Emmett-Teller (BET) dan diameter liang yang besar. Kemudian, s-MWCNTs yang telah dioptimumkan diguna untuk kajian proses, kajian kinetik, penggunaan dan penjanaan semula pemangkin untuk menunjukkan potensi s-MWCNTs sebagai pemangkin dalam penghasilan biodiesel. Kajian proses termasuk nisbah metanol kepada PFAD (8 – 30), pemuatan pemangkin (1 – 3 % berat), suhu tindak balas (80 – 200 ºC) dan masa bertindak balas (1 – 5 jam). Hasilan biodiesel setinggi 93.5 diperolehi pada nisbah metanol kepada PFAD 20, 3 % berat pemangkin, suhu 170 ºC dan masa bertindak balas selama 2 jam. s-MWCNTs menunjuk aktiviti pemangkinan yang baik dengan hasilan biodiesel melebihi 75 % walaupun selepas penggunaan kelima. Penjanaan s-MWCNTs (setelah 5 kitaran) dengan asid sulfurik berjaya memulih aktiviti pemangkinan s-MWCNTs ke paras asalnya. Model kinetik pseudo-homogen bagi esterifikasi PFAD dengan metanol diterbit berdasarkan keputusan eksperimen. Faktor praeksponen, haba molar dan tenaga pengaktifan untuk tindak balas esterifikasi ialah 1.9 × 102 L mol-1min-1, 84.1 kJ mol-1 and 45.8 kJ mol-1 masing-masing. Seterusnya, poliimeda, kopoli(1,5-naftalena/3,5-asidbenzoik-2,2’-bis(3,4-dikarboksifenil) heksafluoropropanadimeda (6FDA-NDA/DABA) disintesis dan diubah-suai dengan perangkaian silang pasa suhu tinggi untuk dijadikan membran dalam reaktor membran. Dalam masa tindak balas selama 10 jam, membran polyimide 6FDA-NDA/DABA yang dirangkai silang berjaya menyingkirkan 94.8 % air yang dihasilkan dalam tindak balas esterifikasi. Peratus penyingkiran air yang tinggi oleh membran poliimeda ini telah mencetuskan peningkatan sebanyak 17.9 % dalam hasilan biodiesel yang dicapai oleh reaktor membran berbanding dengan reaktor kelompok di bawah keadaan tindak balas yang sama. Membran poliimeda 6FDA-NDA/DABA yang dirangkai silang merupakan membran bersifat hidrofilik yang menunjukkan darjah pengampulan yang boleh diabaikan pada larutan tindak balas, dan kestabilan haba yang tinggi pada suhu serta tekanan tindak balas yang tinggi.