Sulfated Zirconia Supported on Sba-15 For Selective Glycerol Esterification with Palmitic Acid to Monopalmitin - Mohd Yusoff, Mohd Hizami (2016)
Peningkatan pesat dalam pengeluaran biodiesel di Malaysia menjana lebihan gliserol mentah sebagai produk utama yang mempunyai aplikasi yang terhad dalam industri tempatan. Berdasarkan keadaan semasa, penukaran gliserol kepada produk bernilai tinggi seperti monogliserida adalah satu alternatif yang menarik. Dalam kajian ini, mangkin meso liang SZSBA-15 telah disintesis dengan muatan zirkonia (5 – 20 % berat) dan suhu pengkalsinan akhir (450 – 650 oC) yang berbeza. Mangkin-mangkin yang disintesis telah dicirikan melalui analisis permukaan, SEM, TEM, XRD, FTIR, EDX, TGA, NH3-TPD dan penentuan keasidan melalui titratan. Ciri-ciri mangkin tersebut kemudiannya dikaitkan dengan aktiviti mangkin dalam pengesteran gliserol dengan asid palmitik dan prestasinya ditunjuk berdasarkan penukaran asid palmitic dan hasil monopalmitin. Kesan keadaan tindak balas seperti masa (1 – 6 jam), kadar aliran N2 (5 – 40 cm3/min), suhu tindak balas (160 – 180 oC), muatan mangkin (1 – 3 % berat), nisbah bilangan mol gliserol/asid palmitik (2:1 – 6:1) juga dijelaskan dan dikaitkan dengan ciri-ciri mangkin. Didapati bahawa mangkin SZSBA-15 yang disediakan menggunakan 10 % berat muatan zirkonia dan dikalsin pada 500 oC (10SZSBA-15(500)) menunjukkan aktiviti yang tinggi dalam penghasilan monopalmitin. Peningkatan masa tindakbalas, kadar aliran N2, suhu tindakbalas dan muatan mangkin telah meningkatkan penukaran asid palmitik. Sebaliknya, perubahan dalam penukaran asid palmitik tidak ketara apabila nisbah bilangan mol melebihi 4:1. Tambahan pula, keadaan tindak balas terbaik telah diperolehi pada masa tindak balas 3 jam, suhu tindak balas 170 oC, muatan mangkin 2 % berat dan nisbah gliserol/asid palmitik 4:1. Di bawah keadaan ini menggunakan mangkin 10SZSBA-15(500), sebanyak 86 % penukaran asid palmitik dan 43 % hasil monopalmitin telah diperolehi. Dari segi kebolehgunaan semula, mangkin ini boleh digunakan semula sehingga empat kali dalam tindak balas ini dengan sedikit penurunan dalam aktiviti pemangkin. Ini disebabkan oleh kehilangan kumpulan sulfur daripada mangkin. Walau bagaimanapun, struktur liang tidak terjejas setelah empat kitaran pemangkin. Pengesteran gliserol dengan asid palmitik didapati menepati model kinetik tertib kedua terhadap gliserol dan asid palmitik dengan tenaga pengaktifan yang rendah sebanyak 38.2 kJ/mol. Sebagai kesimpulan, mangkin 10SZSBA-15(500) yang menunjukkan aktiviti yang baik merupakan mangkin aktif dan sesuai digunakan dalam tindak balas melibatkan molekul-molekul besar.