Synthesis And Characterization Of Sb2O3 Nanoparticles By Chemical Reduction Method - Chin , Hui Shun (2012)
Nanopartikel antimoni trioksida (Sb2O3) dengan saiz kurang daripada 100 nm, berbentuk sfera dan taburan yang sekata telah berjaya dihasilkan melalui kaedah penurunan kimia. Antimoni triklorida (SbCl3) telah diturunkan oleh hidrazin dalam kehadiran natrium hidroksida (NaOH) sebagai pemangkin dalam etilena glikol (EG) pada suhu 120 oC selama 60 minit. Bagi menghasilkan nanopartikel Sb2O3 dengan saiz partikel yang kecil (2 - 12 nm), berbentuk sfera dan taburan yang sekata, kesan kepekatan hidrazin ([N2H5OH]/[SbCl3] = 0.75, 5, 10, 20 dan 30), kepekatan NaOH ([NaOH]/[SbCl3] = 0, 1, 3 dan 5), kepekatan prapenanda ([SbCl3]/[N2H5OH] = 0.05, 0.1, 0.15 dan 0.2), suhu tindak balas (60, 90, 120 dan 150oC), masa tindak balas (30, 60, 90 dan 120 minit) dan suhu didih (25, 50, 80 dan 110oC) telah dikaji secara sistematik. Microskop penghantaran elektron (TEM), kawasan yang dipilih pola pembelauan elektron (SAED) dan mikroskop elektron resolusi tinggi (HRTEM) telah diaplikasikan untuk mengkaji morfologi dan penghabluran nanopartikel. Pemerhatian menunjukkan bahawa saiz partikel berkurang dan tidak berubah apabila kepekatan hidrazin ([N2H5OH]/[SbCl3]) ≥ 10. Partikel yang lebih besar telah dihasilkan apabila kepekatan NaOH dan prapenanda, serta suhu dan masa tindak balas dinaikkan. Selanjutnya kajian penghabluran dan fasa nanopartikel telah dibantu oleh pembelauan sinar-X (XRD). XRD menunjukkan bahawa nanopartikel Sb2O3 adalah dalam fasa kubik. (ICDD file no. 00-043-1071) dengan kekisi jarak 1.68 Å. Walaubagaimanapun, puncak pembelauan SbCl3 telah dikesan apabila hidrazin ditambahkan ke dalam campuran yang belum didih, campuran tersebut mengandungi kedua-dua SbCl3 dan NaOH dalam EG. Penambahan hidrazin ke dalam campuran yang belum mendidih mempengaruhi mekanisme penurunan SbCl3 dan seterusnya penghasilan nanopartikel Sb2O3. Analisis ultraungu-nampak (UV-vis) spektrofotometer menunjukkan bahawa penyerapan panjang gelombang maksimum nanopartikel Sb2O3 telah berlaku dalam linkungan 280 hingga 318 nm. Keputusan kajian menunjukkan partikel yang kecil menyerap pada panjang gelombang UV-vis yang rendah, manakala partikel yang besar menyerap pada panjang gelombang UV-vis yang tinggi. Oleh itu, hubungan antara penyerapan panjang gelombang UV-vis nanopartikel dan saiznya telah ditetapkan.